GB_T 15072.11-1994
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ID： |
AE2D73AA20554C16ACC937DFBB3B97AF |
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文件大小(MB)： |
0.17 |
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页数： |
3 |
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文件格式： |
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日期： |
2007-9-26 |
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中华人民共和国国家标准,贵金属及其合金化学分析方法 GB/T 15072. 11 — 94 金合金中轧量的测定 I* I,■,Gold alloys—Determination of gadolinium content,1主题内容与适用范,ri ■ L,本标准规定了金合金中轧含量的测定方法.,本标准适用于AuAgCuGd35-5-0* 4及AuAgCuMnGd33. 532.5-0. 4合金中铝含量的测定电测定,范日,0. 3%~0. 6%,2引用标准,GB1.4标准化工作导则化学分析方法编写规定,-GB 1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB 7729冶金产品化学分析 分光光度法通则 > -,3方法提要,试料用混合酸溶解,银以氯化银沉淀分离，在PH为L 5的缓冲溶液中.钝（迎）与偶氟氯麟I生成,蓝色的络合物.于分光光度计波长680,nm处测量其吸光度.金、铜的干扰用硫腺掩蔽,4试剂,4J 混合酸/单位体积的硝酸（R丒42g/mL）与6单位体积的盐酸（R」9g/mL）相混合》用时现配,4 2 盐酸（1+1）,4.3,盐酸（工+99M,4.4,硫厥溶液（100g/L）,4>5缓冲溶液:称取10 g苯二甲酸氢钾,用约2丒2 L水溶解，加25 mL盐酸（4.2），以水稀释到2.5L,用盐酸（4.2）及尽量少的氢氧化钠溶液（200 g/L）调节其pH为L 50（用pH计测量）,4 6偶氮氯瞬见溶液（。丒2 g/L） .,4.7,专L标准贮存溶液:称取0- 288 2 g氧化轧（GdQs>99.9%）置于50 mL烧杯中步加4.2 mL盐酸,eL19g/mL）低温加热溶解.冷却.移入250 mL容量瓶中.以水稀释至刻度，混匀.此溶液1 mL含,1 mg钝平,4 8锐标准溶液:移取2.50 mL轧标准贮存溶液置于250 mL容量瓶中,以水稀释至刻度，混匀°此溶,￥,液1mL含10 jxg锐口当天配制口,4.9金铜溶液:于500 mL容量瓶中加入以下量的金属氯化物溶液，600 mg金,50 mg铜'用8 1 mol/L,盐酸稀释至刻度,混匀,410金铜镒溶液*于500 mL容量瓶中加入以下量的金属氯化物溶液，600 mg金,3。mg铜，25 mg,镒，用0. 1 mol/L盐酸稀释至刻度,混匀.,家技术蓝督局1 994丒05丒11批准,199472丒01实施,44,GB/T 1 5072- 1 1 - 94,注事以上溶液必须清亮，如有沉淀应过滤后使用,5仪器,分光光度计,6试样,样品加工成碎屑,最后用丙酮去除油污，洗净，烘干，混匀O,7分析步骤,7*1试料,’ 称取约0.1 g试样,精确至0- 000 1 go,独立地进行两次测定.取其平均值.,7丒2空白试验,随同试料做空白试3,3,但对金银铜专L合金试料，其空白应加金铜溶液⑷9)；对金银铜镒锐合金试,料，其空白应加金铜镒溶液(4.10),7.3测定,7.3.1将试料(7.1)置于250 mL烧杯中，盖上表面皿，加50 mL混合酸低温加热至完全溶解，取下，用,水冲洗表面皿和杯壁,蒸发至近干0加5 mL盐酸(4.2)蒸至近千.重复三次总,7.3*,2加10 mL盐酸(4.3)溶解,用中速滤纸过滤氯化银沉淀，用盐酸⑷3)洗涤沉淀和滤纸至滤液无 色,再洗涤三次。滤液用50 mL容量瓶接取。以盐酸(4. 3)稀释至刻度,混匀。.,7.3.3,移取5.00 mL试液置于25 mL烧杯中,蒸至近千，残渣用25 mL缓冲溶液分次溶解，洗涤，移入 50 mL容量瓶中,7.3.4,加1 mL硫眼溶液，注意用水冲洗瓶口至溶液总体积约为35.40 mL.混匀.力口 8.00 mL偶氮氯,瞬亶溶液,以水稀释至刻度，混匀已,7.3.5将部分溶液移入2 cm,吸收皿中，以随同试料的空白为参比,于分光光度计波长680,nm”处测量,其吸光度。从工作曲线上查得锐量,7.4工作曲线的绘制,7- 4 1对应金银铜轧或金银铜镒轧试液，移取5 mL金铜溶液出9)或金铜镒溶液(4.10)分别置于一,组25 mL烧杯中,蒸至近千，用25 mL缓冲溶液分次溶解，洗涤,移入一组50 mL容量瓶中。再依次移取,0,1.00,2. 00,3, 00,4, 00,5. 00 mL钝标准溶液分别加入该组容量瓶中。以下按7.3丒4条进行,1A2将部分溶液移入2,cm,吸收皿中，以补偿溶液为参比，于分光光度计波长680,nm处测量其吸光,度,1.43以轨量为横坐标，吸光度为纵坐标,绘制工作曲线,8分析结果的表述,按下式计算锐的百分含量:,Gd(%) H,如x匕)x V 曾h X Vi,X 100,式中：飞——自工作曲线上查得的钝量甲g;,Vo,匕,试液总体积.mL,分取试液体积，mL；,加---试料的质量.go,45,GB/T 1 5072, 11-94,所得结果应表示至二位小数,9允许差,实验室之间分析结果的差值应不大于0.04%,附加说明：,本标准由中国有色金属工业总公司提出,本标准由昆明贵金属研究所负责起草,本标准由昆明贵金属研究所起草,本标准主要起草人吴瑞林,自本标准实旅之日起，原冶金工业部部标准YB 946(Au-15)—78《金银铜镒锐合金化学分析方法》 作废,46……
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